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一、分析方法的設(shè)定依據(jù)：
　　（一）重視并做好文獻(xiàn)總結(jié)、整理工作；

　�。ǘ�）充分了解待測(cè)藥物的特性及體內(nèi)存在狀況；

　�。ㄈ�）明確測(cè)定的目的要求；

　　（四）實(shí)驗(yàn)室條件。

　　二、方法建立的一般實(shí)驗(yàn)步驟：

　�。ㄒ唬┮约兤愤M(jìn)行測(cè)定：以一定量純品按擬定方法進(jìn)行測(cè)定。求得濃度與測(cè)定響應(yīng)值之間（如吸收度、色譜峰高或面積等）的關(guān)系，濃度線性范圍，最適測(cè)定濃度，檢測(cè)靈敏度，測(cè)定的最適條件（pH、溫度、反應(yīng)時(shí)間）等等。

　�。ǘ�）以經(jīng)過(guò)純化處理過(guò)的空白樣品進(jìn)行測(cè)定；

　�。ㄈ�）空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)后的測(cè)定：血樣等樣品中添加一定量標(biāo)準(zhǔn)品后進(jìn)行測(cè)定，求得樣品回收率數(shù)據(jù)，檢驗(yàn)生物樣品對(duì)測(cè)定有無(wú)干擾等。

　�。ㄋ模� 體內(nèi)實(shí)際樣品測(cè)定：有時(shí)用體外建立的方法去測(cè)定體內(nèi)取得的實(shí)樣時(shí)，會(huì)得出錯(cuò)誤的結(jié)論。故要強(qiáng)調(diào)對(duì)藥物體內(nèi)過(guò)程有一定程度的了解。有時(shí)也采用專屬性強(qiáng)、已證明適用于體內(nèi)實(shí)樣測(cè)定的步驟和方法作為對(duì)照測(cè)定，并以此來(lái)檢驗(yàn)所建立的方法的實(shí)際可行性。

　　三、方法的評(píng)價(jià)：

　�。ㄒ唬�準(zhǔn)確度（Accuracy）：測(cè)定結(jié)果與真值的符合程度。常用回收率（Recovery）數(shù)值間接反映測(cè)定的準(zhǔn)確程度；也可通過(guò)與其他已建立的方法進(jìn)行比較的辦法（參比方法）來(lái)加以反映�；厥章�100%當(dāng)然好，但很難達(dá)到。重要的是每次測(cè)定要保持穩(wěn)定。

　�。ǘ�）精密度（Precision）：測(cè)定結(jié)果與平均值的偏離程度。測(cè)定間偏差越小，對(duì)測(cè)定的要求也越高（花費(fèi)大）；濃度與RSD值間存在反比關(guān)系，RSD在10%以內(nèi)的方法可認(rèn)為是可接受的。

　　（三）靈敏度（Sensitivity）：“一種方法可以檢測(cè)出有關(guān)化合物的最小量”。常用最低檢測(cè)限（Limit of detection，LOD）或最低檢測(cè)量（Limit of quantification；LOQ）來(lái)表示。LOD范圍在ng（10-9g）～10-18g.

　　（四）專屬性或選擇性（Specificity or Selectivity）：是指測(cè)定的信號(hào)（響應(yīng)）是屬于被測(cè)藥物所特有的。若有干擾就需改進(jìn)測(cè)定方法或改用具有分離能力（如色譜法的專屬性較吸收光度法為高）的方法或?qū)�屬性較強(qiáng)的方法進(jìn)行。

　�。ㄎ澹┎煌�方法測(cè)得結(jié)果的相關(guān)程度（Degree of correlation）的比較：用一有相當(dāng)專屬性和可靠性的方法與新建方法同量測(cè)定，以相關(guān)系數(shù)γ（Correlation coefficient）表示相關(guān)程度。γ一般要求在0.95以上。

　　此外，還應(yīng)從方法的可靠性、每個(gè)樣品測(cè)定耗時(shí)多少、操作的難易及技術(shù)要求及儀器、設(shè)備要求、費(fèi)用多少等等方面加以考慮。