維生素a的分析
維生素a在自然界中主要來(lái)自魚(yú)肝油,目前主要人工合成。無(wú)然的v a主要是全反式的維生素a .
一、性質(zhì):
1、具紫外吸收
2、易氧化變質(zhì)
3、能與三氯化銻呈色
4、水中不溶。
二、鑒別試驗(yàn):
1、三氯化銻反應(yīng)
2、紫外吸收光譜
3、薄層色譜
三、含量測(cè)定:紫外分光光度法(三點(diǎn)校正法)測(cè)va含量 效價(jià):指每克供試品中所含維生素a的國(guó)際單位數(shù)(u/g)
維生素e的分析ve有天然品(右旋體)和合成品(消旋體),藥用為合成品。苯環(huán)上有一個(gè)乙酰化的酚羥基,又稱生育酚。
一、性質(zhì):
1、水中不溶
2、紫外吸收
3、水解成游離生育酚
二、鑒別試驗(yàn):
1、硝酸反應(yīng):
2、水解后氧化反應(yīng)
3、紫外光譜法
4、薄層色譜法
三、特殊雜質(zhì)——游離維生素e的檢查:~~有還原性(易氧化),用硫酸鈰滴定,二苯胺為指示劑
四、含量測(cè)定:
1、氣相色譜法
2、高效液相色譜法
維生素B1的分析
VB1(鹽酸硫胺):兩個(gè)堿性基團(tuán),可與酸成鹽。
一、性質(zhì):
1、水中溶解
2、具紫外吸收
3、堿性中可被氧化
4、兩個(gè)雜環(huán)與生物堿沉淀試劑
二、鑒別試驗(yàn):
1、硫色素反應(yīng):在堿性中被鐵氰化鉀氧化為具有熒光的硫色素,溶正丁醇中顯藍(lán)色
2、沉淀反應(yīng):生物堿沉淀試劑:碘化汞鉀、三硝基酚、碘溶液、硅鎢酸
三、含量測(cè)定:硅鎢酸重量法、硫色素?zé)晒夥ā⒎撬芤旱味ǚā⒆贤夥止夤舛确ǎ?000)
維生素C的分析
維生素C( l——抗壞血酸):l構(gòu)型右旋體活性強(qiáng)。具二烯醇結(jié)構(gòu)有強(qiáng)還原性、旋光性
一、性質(zhì):
1、水中溶,水液酸性
2、具糖的性質(zhì)
3、二烯醇結(jié)構(gòu)易氧化
4、與nahco 成鹽
5、四個(gè)光學(xué)異構(gòu)體
6、紫外吸收
二、鑒別試驗(yàn):
1、與硝酸銀反應(yīng):二烯醇基強(qiáng)還原性,被硝酸銀氧化,產(chǎn)生黑色銀
2、與2、6-二氯靛酚反應(yīng)
3、與其他氧化劑反應(yīng):被亞甲藍(lán)、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅、磷鉬酸氧化劑氧化、褪色
4、具糖類性質(zhì):在三氯醋酸或鹽酸下水解
5、紫外分光光度法
三、含量測(cè)定:以碘為氧化劑的碘量法
討論:加稀醋酸使滴定在酸性中進(jìn)行,氧化作用減慢,加新沸過(guò)的冷水減少水中溶解氧影響, 注射液測(cè)定時(shí)加2ml的丙酮,以消除抗氧劑亞硫酸氫鈉對(duì)測(cè)定的影響。
維生素a在自然界中主要來(lái)自魚(yú)肝油,目前主要人工合成。無(wú)然的v a主要是全反式的維生素a .
一、性質(zhì):
1、具紫外吸收
2、易氧化變質(zhì)
3、能與三氯化銻呈色
4、水中不溶。
二、鑒別試驗(yàn):
1、三氯化銻反應(yīng)
2、紫外吸收光譜
3、薄層色譜
三、含量測(cè)定:紫外分光光度法(三點(diǎn)校正法)測(cè)va含量 效價(jià):指每克供試品中所含維生素a的國(guó)際單位數(shù)(u/g)
維生素e的分析ve有天然品(右旋體)和合成品(消旋體),藥用為合成品。苯環(huán)上有一個(gè)乙酰化的酚羥基,又稱生育酚。
一、性質(zhì):
1、水中不溶
2、紫外吸收
3、水解成游離生育酚
二、鑒別試驗(yàn):
1、硝酸反應(yīng):
2、水解后氧化反應(yīng)
3、紫外光譜法
4、薄層色譜法
三、特殊雜質(zhì)——游離維生素e的檢查:~~有還原性(易氧化),用硫酸鈰滴定,二苯胺為指示劑
四、含量測(cè)定:
1、氣相色譜法
2、高效液相色譜法
維生素B1的分析
VB1(鹽酸硫胺):兩個(gè)堿性基團(tuán),可與酸成鹽。
一、性質(zhì):
1、水中溶解
2、具紫外吸收
3、堿性中可被氧化
4、兩個(gè)雜環(huán)與生物堿沉淀試劑
二、鑒別試驗(yàn):
1、硫色素反應(yīng):在堿性中被鐵氰化鉀氧化為具有熒光的硫色素,溶正丁醇中顯藍(lán)色
2、沉淀反應(yīng):生物堿沉淀試劑:碘化汞鉀、三硝基酚、碘溶液、硅鎢酸
三、含量測(cè)定:硅鎢酸重量法、硫色素?zé)晒夥ā⒎撬芤旱味ǚā⒆贤夥止夤舛确ǎ?000)
維生素C的分析
維生素C( l——抗壞血酸):l構(gòu)型右旋體活性強(qiáng)。具二烯醇結(jié)構(gòu)有強(qiáng)還原性、旋光性
一、性質(zhì):
1、水中溶,水液酸性
2、具糖的性質(zhì)
3、二烯醇結(jié)構(gòu)易氧化
4、與nahco 成鹽
5、四個(gè)光學(xué)異構(gòu)體
6、紫外吸收
二、鑒別試驗(yàn):
1、與硝酸銀反應(yīng):二烯醇基強(qiáng)還原性,被硝酸銀氧化,產(chǎn)生黑色銀
2、與2、6-二氯靛酚反應(yīng)
3、與其他氧化劑反應(yīng):被亞甲藍(lán)、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅、磷鉬酸氧化劑氧化、褪色
4、具糖類性質(zhì):在三氯醋酸或鹽酸下水解
5、紫外分光光度法
三、含量測(cè)定:以碘為氧化劑的碘量法
討論:加稀醋酸使滴定在酸性中進(jìn)行,氧化作用減慢,加新沸過(guò)的冷水減少水中溶解氧影響, 注射液測(cè)定時(shí)加2ml的丙酮,以消除抗氧劑亞硫酸氫鈉對(duì)測(cè)定的影響。
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