六、有機物監(jiān)測基礎

1、質譜圖中主要類型的離子峰有 、 、 、亞穩(wěn)離子峰、重排離子峰、多電荷離子峰。
答：分子離子峰 同位素離子峰 碎片離子峰。
2、有機化合物的斷裂方式有三種類型 、 和 。
答：均裂 異裂 半異裂
3、GC/MS分析中，什么叫選擇離子監(jiān)測？
答：在GC/MS分析中，選定某化合物的一個或幾個特征離子，連續(xù)加以監(jiān)測，并記錄離子流強度隨時間的變化，稱為選擇離子監(jiān)測。
4、質譜儀中氧對燈絲壽命有何影響？
答：質譜儀中空氣或氧的本底氣壓高時，將會顯著縮短燈絲的壽命，當其分壓力達到10-8托時，燈絲壽命可能減少1—2個月。
5、揮發(fā)性有機物的分析過程中常遇到同分異構體的干擾。
6、吸附劑選擇的原則：
（1） 具有較大的比表面積，即具有較大的安全采樣體積。
（2） 具有較好的疏水性能，對水的吸附能力低。
（3） 容易脫附，分析的物質在吸附劑上不發(fā)生化學反應。
7、新填裝的采樣管使用之前，應加熱老化2h以上，直到無雜質峰產生；對使用過的采樣管，使用之前加熱老化30min。
8、常用的吸附劑的粒徑一般為60～80目，填裝量為200mg.
9、揮發(fā)性有機物的分析，每10個樣品或一批樣品低于10個樣品時需要分析一個現(xiàn)場空白。
10、如果現(xiàn)場空白的峰形與樣品相同，濃度水平≥10％樣品濃度時，采集的樣品無效。
11、以氧氣為載氣測總烴時，氣樣中的氧產生正干擾。
12、測總烴如何采樣。
答：用100ml注射器抽取現(xiàn)場空氣，沖洗注射器3～4次，采氣樣100ml，密閉注射器口，樣品應在12h之內測定。
13、測總烴凈化空氣怎樣為合格。
答：在GDX－502柱上檢驗不出烴類峰為合格。
14、GDX－502柱使用前，應在100℃左右通氮氣老化24h。
15、氣相色譜法測定甲醇，最低檢出濃度為0.1mg/m3。
16、氣相色譜法測定甲醇，色譜條件為：柱溫：80℃；氣化室溫度：150℃；檢測器溫度：150℃。
17、活性炭吸附二硫化碳解析氣相色譜法測苯系物，當采樣體積為10L時，苯系物的最低檢出濃度為10µg/m3。
18、活性炭吸附二硫化碳解析氣相色譜法測苯系物，如何活性炭采樣管。
答：用一根長7cm，外徑6mm，內徑4mm的玻璃管，裝填兩部分20/40目活性炭，吸附部分裝100mg，后步裝50mg，中間用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔開，在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料，在管的前部放入一團硅烷化玻璃毛。玻璃管兩端用火熔封�；钚蕴吭谘b管前于600℃通氮處理1h。
19、活性炭吸附二硫化碳解析氣相色譜法測苯系物，如何采集樣品。
答：用橡膠管將活性炭采樣管與采樣器連接，采樣時采樣管垂直向上進行采樣，采樣流量0.5L/min，采集時間為20～120min。采樣結束后，將采樣管兩端封閉，在4℃冷藏保存。
20、苯系物監(jiān)測采樣時，如果采樣前后流量變化大于10％，分析結果應為可疑數(shù)據(jù)。
21、苯系物監(jiān)測采樣后的放置時效。
采樣后應在6d內解吸完畢，10d內分析完畢。
22、每使用一批新的活性炭時要進行苯系物在活性炭的解吸效率。
23、氯苯類化合物的測定原理。
答：利用吸附劑富集氣體中的氯代苯、二氯苯和三氯苯，然后用二硫化碳淋洗，用氣相色譜法分析，氫火焰離子化檢測器檢測，峰高外標法定量。
24、硝基苯類化合物樣品的保存：采集好的樣品應避光保存，在2～5℃存放，2d內分析完畢。
25、苯酚類化合物的測定在采樣時，由于同時吸收了酸性氣體，應如何處理。
答：在顯色時，用氫氧化銨－氯化銨緩沖液使溶液的的pH值保持在10±0.2左右。
26、苯胺類化合物在波長560nm處比色。
27、用鹽酸奈乙二胺分光光度法測定苯胺類化合物在10～30℃溫度范圍內顯色，在20～60min內呈色穩(wěn)定。
28、氣相色譜法測定大氣中的有機氯農藥吸附劑為PUF(聚氨基酯泡沫塑料)。
29、氣相色譜法測定大氣中的有機氯農藥，采樣器在哪些情況下需要校正。
① 新使用的采樣器。
② 經過維修的采樣器。
③ 任何點的采樣速率對校正曲線的偏差大于7％。
④ 每次采樣前后。
⑤ 使用不同的吸附劑。
30、氣相色譜法測定有機氯農藥，如果樣品濃度很低怎么處理？
答：可以將濃縮液在50℃的水浴上用氮氣微吹到1ml或0.5ml.
31、氣相色譜法測定大氣中的有機氯農藥，如果樣品中同時含有有機氯農藥和多氯聯(lián)苯怎么處理。
答：在分析之前用硅酸分離。
32、用氣相色譜法測定空氣甲基對流磷的優(yōu)點是靈敏度高、選擇性好。
33、用氣相色譜法測定空氣甲基對流磷采樣管長10cm，內徑5mm玻璃管,填裝500mg101白色酸洗但體，兩端塞少許玻璃纖維。
（廢水）
34、水中有機物的預處理，固相萃取法使用的固相是一次性使用使用，還是可凈化回收重復使用。（一次性使用）
35、水中有機物的預處理，液－液萃取法選擇疏水性還是親水性溶劑做萃取劑。
36、萃取易溶于水的物質時，可以采取鹽析法。
37色譜柱的效能取決于色譜柱各項參數(shù)和色譜操作條件的選擇。
38、FID的突出優(yōu)點是幾乎對所有的有機物均有響應，特別是對烴類靈敏度高且響應值與碳原子數(shù)呈正比。
39、檢測鹵代烴等含雜原子的化合物一般選用電子捕獲檢測器（ECD）.
40、檢測地表水中的揮發(fā)酚，4－氨基安替比林如何提純。
答：將4－氨基安替比林置于干燥的燒杯中，加約10倍量的苯，用玻璃棒充分攪拌，并使塊狀物粉碎，將溶液連同沉淀移至干燥濾紙上過濾，再用少量苯洗至濾液為淡黃色為止。將濾紙上的沉淀物攤鋪于表明皿上，利用通風柜的機械通風，在較短的時間內使殘留的苯揮發(fā)，去除后，置干燥器內避光保存。
41、苯胺應為無色透明的液體，如色澤變黃應重新蒸餾使用。
42、測定硝基苯類時，還原－偶氮光度法最適應的溫度在22～30℃，當?shù)陀诖藴囟葧r，應注意校準曲線與水樣同時進行操作。
43、測定水中的石油類，樣品如不能在24h內測定，采樣后應如何處理。
答：加鹽酸酸化至pH<2，并于2～5℃下冷藏保存。
44、用非紅外法測定水中的石油類，當油品相差較大，測定的誤差也較大。
45、測地表水中石油類物質時，當只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質時，應在哪里采樣。
答：避開漂浮在水體表面的油膜層，在水面下20～50cm處取樣。
46、測定石油類的采樣瓶應為清潔玻璃瓶，用肥皂等洗滌劑清洗干凈，這句話是對還是錯？
答：錯，不能用肥皂洗。
47、請簡述石油類的測定步驟。
答：萃取—吸附—測定。
48、用重鉻酸鉀容量法測定底質中的有機質，底質中含有硫化物和Fe2+等還原性物質干擾測定，應如何處理。
答：將底質樣品研細后攤成薄層，風干10天以上，使Fe2+等還原性物質充分氧化后，再進行測定。
49、用重鉻酸鉀容量法測定底質中的有機質，有機質的計算公式中有兩個系數(shù)（1.724和1.08）,請說明其意義。
答：該方法的測得的結果為有機碳的含量，1.724是一個經驗系數(shù)，乘上1.724就是有機質的含量。該方法的加熱條件下，有機碳的氧化率約為90％，故對其結果還要乘以校正系數(shù)1.08。
50、用重鉻酸鉀容量法測定底質中的有機質，消解好的樣品試液如以綠色為主，則說明重鉻酸鉀用量不足。
51、用吹脫捕集氣相色譜法測定揮發(fā)性有機物，如何采集和保存和水樣。
答：用水樣蕩洗玻璃采樣瓶三次，將水樣沿瓶壁緩緩倒入瓶中，滴加鹽酸使水樣pH<2，瓶中不留頂上空間和氣泡，然后將樣品置于4℃無有機氣體干擾的區(qū)域保存，在采樣后14天內分析。采樣瓶為棕色瓶。
52、用吹脫捕集氣相色譜－質譜法測定揮發(fā)性有機物，主要的污染源是吹脫氣及捕集管路中的雜質。每天在操作條件下分析純水空白，檢查系統(tǒng)中是否有污染物質，然后從樣品檢測結果中扣除空白值。這個說法是否正確。
答：錯誤，不能從樣品檢測結果中扣除空白值。
53、用吹脫捕集氣相色譜法測定揮發(fā)性有機物，高低濃度水平的樣品分析時會產生殘留性污染，應如何處理。
答：在測定樣品之間用純水將吹脫管和進樣器沖洗兩次。在分析特別高濃度的樣品后要分析一個實驗室純水空白。
54、用吹脫捕集氣相色譜法測定揮發(fā)性有機物，其試劑純水是如何要求的。
答：二次蒸餾水或市售純凈水，于90℃水浴中或常溫用氮氣吹脫15分鐘，現(xiàn)用現(xiàn)制。所得的純水中應無干擾測定的雜質，或其中的雜質含量小于目標組分的檢出限。
55、吹脫捕集裝置，第一次使用時如何處理。
答：要用20ml/min惰性氣體在180℃下反吹捕集管12h，以后在每天使用后老化10min.
56、測定半揮發(fā)性有機物，應如何采集和保存樣品。
答：樣品必須采集在玻璃瓶中，在采樣之前用樣品反復沖洗采樣瓶。自采樣后到萃取時，所有樣品必須在4℃冷藏，水樣充滿樣品瓶，如果有余氯存在，每1000ml樣品中需要加入80mg硫代硫酸鈉。所有樣品必須在7天內完成萃取，萃取液在40天內完成分析。
57、測定水中苯系物，如萃取時發(fā)生乳化現(xiàn)象，如何處理。
答：可在分液漏斗的下部塞一塊玻璃棉過濾乳化液，棄去最初幾滴，收集余下的二硫化碳溶液，以備測定。
58、用頂空氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，環(huán)境水體中常見的有機氯農藥及碳氫化合物干擾揮發(fā)性鹵代烴的測定。這句話正確否？
答：錯，環(huán)境水體中常見的有機氯農藥及碳氫化合物不干擾揮發(fā)性鹵代烴的測定。
59、水體中的酚類化合物對苯胺類化合物的分析檢測有干擾，萃取時控制pH在10～11之間可消除干擾。
60、測定水中苯胺類化合物時，萃取液在濃縮后的最終容積不要低于0.5ml，否則苯胺內化合物的回收率較低。
61、測定水中的硝基苯類，檢測器應選用電子捕獲檢測器（ECD）。
62、測定水中領苯二甲酸酯類，采樣瓶用塑料瓶，該句正確否？
答：領苯二甲酸酯類廣泛用于塑料制品中，所以，在采樣及測試過程中一定要避免使用塑料制品。